Ang DPD spectrophotometry ay ang karaniwang paraan para sa pag-detect ng libreng natitirang chlorine at kabuuang natitirang chlorine sa pambansang pamantayan ng China na "Water Quality Vocabulary and Analytical Methods" GB11898-89, na pinagsama-samang binuo ng American Public Health Association, American Water Works Association at Water Pollution Control Federation. Sa na-edit na "Mga Pamamaraan ng Karaniwang Pagsusuri para sa Tubig at Wastewater", ang pamamaraan ng DPD ay binuo mula noong ika-15 na edisyon at inirerekomenda bilang karaniwang paraan para sa pagsubok ng chlorine dioxide.
Mga kalamangan ng pamamaraan ng DPD
Maaari nitong paghiwalayin ang chlorine dioxide mula sa iba't ibang anyo ng chlorine (kabilang ang libreng natitirang chlorine, kabuuang natitirang chlorine at chlorite, atbp.), na ginagawang mas madaling magsagawa ng mga colorimetric test. Ang pamamaraang ito ay hindi kasing-tumpak ng amperometric titration, ngunit ang mga resulta ay sapat para sa karamihan ng mga pangkalahatang layunin.
prinsipyo
Sa ilalim ng mga kondisyon ng pH 6.2~6.5, ang ClO2 ay unang tumutugon sa DPD upang bumuo ng isang pulang tambalan, ngunit ang halaga ay lumilitaw lamang na umabot sa isang-ikalima ng kabuuang magagamit na nilalaman ng klorin nito (katumbas ng pagbabawas ng ClO2 sa mga chlorite ions). Kung ang isang sample ng tubig ay acidified sa pagkakaroon ng iodide, ang chlorite at chlorate ay tumutugon din, at kapag na-neutralize sa pamamagitan ng pagdaragdag ng bikarbonate, ang nagreresultang kulay ay tumutugma sa kabuuang magagamit na chlorine na nilalaman ng ClO2. Ang interference ng libreng chlorine ay maaaring mapigilan sa pamamagitan ng pagdaragdag ng glycine. Ang batayan ay ang glycine ay maaaring agad na i-convert ang libreng chlorine sa chlorinated aminoacetic acid, ngunit walang epekto sa ClO2.
Potassium iodate standard stock solution, 1.006g/L: Timbangin ang 1.003g potassium iodate (KIO3, pinatuyo sa 120~140°C sa loob ng 2 oras), dissolve sa high-purity na tubig, at ilipat sa 1000ml volume.
Dilute ang panukat na prasko sa marka at ihalo.
Potassium iodate standard solution, 10.06mg/L: Kumuha ng 10.0ml ng stock solution (4.1) sa isang 1000ml volumetric flask, magdagdag ng humigit-kumulang 1g ng potassium iodide (4.5), magdagdag ng tubig upang matunaw sa marka, at ihalo. Maghanda sa araw ng paggamit sa brown na bote. Ang 1.00ml ng karaniwang solusyon na ito ay naglalaman ng 10.06μg KIO3, na katumbas ng 1.00mg/L na available na chlorine.
Phosphate buffer: I-dissolve ang 24g anhydrous disodium hydrogen phosphate at 46g anhydrous potassium dihydrogen phosphate sa distilled water, at pagkatapos ay ihalo sa 100ml ng distilled water na may 800mg EDTA disodium salt na natunaw. Maghalo ng distilled water hanggang 1L, opsyonal na magdagdag ng 20mg mercuric chloride o 2 patak ng toluene upang maiwasan ang paglaki ng amag. Ang pagdaragdag ng 20 mg ng mercuric chloride ay maaaring alisin ang interference ng mga bakas na halaga ng iodide na maaaring manatili kapag sumusukat ng libreng chlorine. (Tandaan: Ang mercury chloride ay nakakalason, hawakan nang may pag-iingat at iwasan ang paglunok)
N,N-diethyl-p-phenylenediamine (DPD) Indicator: I-dissolve ang 1.5g DPD sulfate pentahydrate o 1.1g anhydrous DPD sulfate sa distilled water na walang chlorine na naglalaman ng 8ml1+3 sulfuric acid at 200mg EDTA salt, i-imbak sa 1 litro ng asin. sa isang brown na lupa na bote ng salamin, at mag-imbak sa isang madilim na lugar. Kapag ang indicator ay kumupas, kailangan itong i-reconstitute. Regular na suriin ang absorbance value ng mga blangkong sample,
Kung ang absorbance value ng blangko sa 515nm ay lumampas sa 0.002/cm, kailangang iwanan ang reconstitution.
Potassium iodide (KI crystal)
Sodium arsenite solution: I-dissolve ang 5.0g NaAsO2 sa distilled water at ihalo sa 1 litro. Tandaan: Ang NaAsO2 ay nakakalason, iwasan ang paglunok!
Thioacetamide solution: I-dissolve ang 125 mg ng thioacetamide sa 100 ml ng distilled water.
Glycine solution: I-dissolve ang 20g glycine sa chlorine-free na tubig at ihalo sa 100ml. Mag-imbak ng frozen. Kailangang i-reconstituted kapag may labo.
Sulfuric acid solution (mga 1mol/L): I-dissolve ang 5.4ml concentrated H2SO4 sa 100ml distilled water.
Sodium hydroxide solution (mga 2mol/L): Timbangin ang 8g NaOH at i-dissolve ito sa 100ml na purong tubig.
Pag-calibrate (nagtatrabaho) na kurba
Sa isang serye ng 50 colorimetric tubes, magdagdag ng 0.0, 0.25, 0.50, 1.50, 2.50, 3.75, 5.00, 10.00ml ng potassium iodate standard solution, ayon sa pagkakabanggit, magdagdag ng humigit-kumulang 1g ng potassium iodide at 0.5ml ng sulfuric acid solution, ihalo at let acid. tumayo ng 2 minuto, pagkatapos ay magdagdag ng 0.5ml sodium hydroxide solution at ihalo sa marka. Ang mga konsentrasyon sa bawat bote ay ayon sa pagkakabanggit ay katumbas ng 0.00, 0.05, 0.10, 0.30, 0.50, 0.75, 1.00, at 2.00 mg/L ng magagamit na chlorine. Magdagdag ng 2.5ml ng phosphate buffer at 2.5ml ng DPD indicator solution, haluing mabuti, at kaagad (sa loob ng 2 minuto) sukatin ang absorbance sa 515nm gamit ang 1-inch cuvette. Gumuhit ng isang karaniwang curve at hanapin ang equation ng regression.
Mga hakbang sa pagpapasiya
Chlorine dioxide: Magdagdag ng 1ml ng glycine solution sa 50ml ng sample ng tubig at ihalo, pagkatapos ay magdagdag ng 2.5ml ng phosphate buffer at 2.5ml ng DPD indicator solution, haluing mabuti, at sukatin kaagad ang absorbance (sa loob ng 2 minuto) (ang pagbasa ay G).
Chlorine dioxide at libreng available na chlorine: Kumuha ng isa pang 50ml na sample ng tubig, magdagdag ng 2.5ml phosphate buffer at 2.5ml DPD indicator solution, haluing mabuti, at sukatin kaagad ang absorbance (sa loob ng 2 minuto) (ang pagbasa ay A).
7.3 Chlorine dioxide, libreng available na chlorine at pinagsamang available na chlorine: Kumuha ng isa pang 50ml na sample ng tubig, magdagdag ng humigit-kumulang 1g ng potassium iodide, magdagdag ng 2.5ml ng phosphate buffer at 2.5ml ng DPD indicator solution, haluing mabuti, at sukatin kaagad ang absorbance (sa loob ng 2 minuto) (Ang pagbabasa ay C).
Kabuuang magagamit na chlorine kabilang ang libreng chlorine dioxide, chlorite, libreng natitirang chlorine at pinagsamang natitirang chlorine: Pagkatapos makuha ang pagbabasa ng C, magdagdag ng 0.5ml sulfuric acid solution sa sample ng tubig sa parehong colorimetric na bote, at ihalo Pagkatapos tumayo ng 2 minuto, magdagdag 0.5 ml sodium hydroxide solution, haluin at sukatin kaagad ang absorbance (ang reading ay D).
ClO2=1.9G (kinakalkula bilang ClO2)
Libreng magagamit na chlorine=AG
Pinagsamang magagamit na chlorine = CA
Kabuuang magagamit na chlorine=D
Chlorite=D-(C+4G)
Mga Epekto ng Manganese: Ang pinakamahalagang nakakasagabal na substance na makikita sa inuming tubig ay ang manganese oxide. Pagkatapos magdagdag ng phosphate buffer (4.3), magdagdag ng 0.5~1.0ml sodium arsenite solution (4.6), at pagkatapos ay magdagdag ng DPD indicator upang masukat ang absorbance. Ibawas ang babasahin na ito sa babasahin A upang maalis
Alisin ang interference mula sa manganese oxide.
Impluwensya ng temperatura: Sa lahat ng kasalukuyang pamamaraan ng analytical na maaaring makilala ang ClO2, libreng chlorine at pinagsamang chlorine, kabilang ang amperometric titration, tuloy-tuloy na iodometric method, atbp., ang temperatura ay makakaapekto sa katumpakan ng pagkakaiba. Kapag mas mataas ang temperatura, ipo-prompt ang pinagsamang chlorine (chloramine) na lumahok sa reaksyon nang maaga, na nagreresulta sa mas mataas na resulta ng ClO2, lalo na ang libreng chlorine. Ang unang paraan ng kontrol ay upang makontrol ang temperatura. Sa humigit-kumulang 20°C, maaari mo ring idagdag ang DPD sa sample ng tubig at ihalo ito, at pagkatapos ay agad na magdagdag ng 0.5ml na thioacetamide solution (4.7) upang ihinto ang pinagsamang natitirang chlorine (chloramine) mula sa DPD. Reaksyon.
Impluwensya ng colorimetric time: Sa isang banda, ang pulang kulay na ginawa ng ClO2 at DPD indicator ay hindi matatag. Kung mas madilim ang kulay, mas mabilis itong kumukupas. Sa kabilang banda, habang ang phosphate buffer solution at DPD indicator ay pinaghalo sa paglipas ng panahon, sila mismo ay maglalaho din. Gumagawa ng maling pulang kulay, at ipinakita ng karanasan na ang kawalang-tatag ng kulay na umaasa sa oras na ito ay isang pangunahing dahilan ng pinababang katumpakan ng data. Samakatuwid, ang pagpapabilis sa bawat hakbang sa pagpapatakbo habang kinokontrol ang standardisasyon ng oras na ginagamit sa bawat hakbang ay mahalaga sa pagpapabuti ng katumpakan. Ayon sa karanasan: ang pagbuo ng kulay sa isang konsentrasyon sa ibaba 0.5 mg/L ay maaaring maging matatag sa loob ng mga 10 hanggang 20 minuto, ang pagbuo ng kulay sa isang konsentrasyon na humigit-kumulang 2.0 mg/L ay maaari lamang maging matatag sa loob ng mga 3 hanggang 5 minuto, at ang Ang pagbuo ng kulay sa isang konsentrasyon na higit sa 5.0 mg/L ay magiging matatag nang wala pang 1 minuto.
AngLH-P3CLOkasalukuyang ibinibigay ng Lianhua ay isang portablenatitirang chlorine meterna sumusunod sa DPD photometric method.
Naitakda na ng analyzer ang wavelength at curve. Kailangan mo lamang magdagdag ng mga reagents at magsagawa ng colorimetry upang mabilis na makuha ang mga resulta ng natitirang chlorine, kabuuang natitirang chlorine at chlorine dioxide sa tubig. Sinusuportahan din nito ang power supply ng baterya at panloob na supply ng kuryente, na ginagawang madali itong gamitin sa labas man o sa laboratoryo.
Oras ng post: Mayo-24-2024
